默克卡爾費(fèi)休試劑的應(yīng)用和防護(hù)
更新時(shí)間：2022-09-05 瀏覽次數(shù)：1060
自從1976年，卡氏滴定法已經(jīng)成為石油協(xié)會(huì)認(rèn)可的石油產(chǎn)品中水分含量的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法，1982年成為日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。這種方法可用于庫(kù)倫及容量滴定系統(tǒng)。由于石油產(chǎn)品中水分是微量定量分析，庫(kù)倫法得到廣泛應(yīng)用。庫(kù)侖法是把樣品，如絕緣油、冷凍機(jī)油、變壓器油，煤油或者柴油加入電解液中。對(duì)于容量法，樣品溶解在油類(lèi)的脫水溶劑中，用KF滴定劑直接滴定。硅油樣品被加到酮類(lèi)脫水溶劑中后可被直接滴定。石油產(chǎn)品中的一些添加劑，如抗氧化劑，會(huì)與KF試劑反應(yīng)產(chǎn)生干擾。如果潤(rùn)滑油（如汽油機(jī)油和柴油機(jī)油）和其他產(chǎn)品含有這種物質(zhì)，卡式滴定需要使用油類(lèi)的水分汽化系統(tǒng)。
卡爾費(fèi)休滴定法自19世紀(jì)30年代發(fā)現(xiàn)至今，由于水分檢測(cè)范圍廣，可應(yīng)用于各種材料樣品，食品、化學(xué)品、藥品、化妝品和礦物油等等，因此已在quan球范圍內(nèi)被廣泛使用，是基于和水發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)來(lái)檢測(cè)水的含量，能準(zhǔn)確地測(cè)定
默克卡爾費(fèi)休試劑
1、AnQuan防護(hù)
卡爾-費(fèi)休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性ji強(qiáng)，對(duì)人體的危害很大，操作時(shí)應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行。尤其是在換試劑時(shí)，要注意排風(fēng)，以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套，避免有害試劑濺灑眼睛和手上，一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動(dòng)水沖洗，嚴(yán)重者即送Hospital治。
但實(shí)際情況是有些操作人員對(duì)該試劑的危害性認(rèn)識(shí)不足，在無(wú)任何防護(hù)措施的條件下，將試劑隨意倒進(jìn)倒出，滿(mǎn)屋異味而渾然不顧，自我保護(hù)意識(shí)問(wèn)題有待加強(qiáng)。
2、試劑的應(yīng)用
卡爾-費(fèi)休試劑對(duì)新鮮度要求很高，購(gòu)買(mǎi)卡爾-費(fèi)休試劑要注意生產(chǎn)日期，要根據(jù)使用量即買(mǎi)即用。并要避光保存，才能延長(zhǎng)保存期。
目前有不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑問(wèn)世，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問(wèn)題，但是測(cè)定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變較明顯，試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是微棕黃色，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)憑肉眼能預(yù)測(cè)到終點(diǎn)即將到來(lái)，而不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變不明顯，試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是深棕色。
兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對(duì)樣品檢測(cè)準(zhǔn)確度要求的不同而定。對(duì)含水量低、檢測(cè)準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。
卡爾費(fèi)休試劑的保存
卡爾-費(fèi)休試劑對(duì)新鮮度要求很高，購(gòu)買(mǎi)卡爾-費(fèi)休試劑要注意生產(chǎn)日期，要根據(jù)使用量即買(mǎi)即用。并要避光保存，才能延長(zhǎng)保存期。
目前有不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑問(wèn)世，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問(wèn)題，但是測(cè)定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變較明顯，試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是微棕黃色，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)憑肉眼能預(yù)測(cè)到終點(diǎn)即將到來(lái)，而不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變不明顯，試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是深棕色。
兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對(duì)樣品檢測(cè)準(zhǔn)確度要求的不同而定。對(duì)含水量低、檢測(cè)準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。
無(wú)水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣。一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o(wú)機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無(wú)機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類(lèi)樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷，無(wú)終點(diǎn)，反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時(shí)，應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個(gè)問(wèn)題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時(shí)，其實(shí)只需要幾分鐘的反應(yīng)，卻一直進(jìn)行。此時(shí)可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專(zhuān)門(mén)技術(shù)下測(cè)定某些酮和醛類(lèi)化工產(chǎn)品的水分。
PH值過(guò)高、樣品堿性過(guò)高等，也會(huì)引起副反應(yīng)，即連續(xù)反應(yīng)，而無(wú)終點(diǎn)出現(xiàn)。此時(shí)，PH值過(guò)高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值，堿性過(guò)高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。
在進(jìn)行甲醇水分滴定時(shí)（俗稱(chēng)空白滴定），如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無(wú)色至深棕色，儀器仍無(wú)終點(diǎn)出現(xiàn)，應(yīng)視為卡爾-費(fèi)休試劑已失效，即應(yīng)更換試劑。