離子色譜儀使用手冊(cè)
更新時(shí)間：2023-03-30 瀏覽次數(shù)：848
離子色譜是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備之一，實(shí)驗(yàn)人員對(duì)設(shè)備原理及維護(hù)進(jìn)行全面掌握，使用及操作過(guò)程中注意儀器的維護(hù)和保養(yǎng)，才能熟練掌握離子色譜分析技術(shù)，滿(mǎn)足不同行業(yè)的應(yīng)用需求?，F(xiàn)以離子色譜儀為例，介紹并分析設(shè)備使用操作的注意事項(xiàng)及技巧。
離子色譜(Ion Chromatography)是高效液相色譜（HPLC）的一種，是分析陰離子和陽(yáng)離子的一種液相色譜方法。離子色譜法的定義是：利用被測(cè)物質(zhì)的離子性進(jìn)行分離和檢測(cè)的液相色譜法。
離子色譜儀原理
離子色譜法是以低交換容量的離子交換樹(shù)脂為固定相對(duì)離子性物質(zhì)進(jìn)行分離,用電導(dǎo)檢測(cè)器連續(xù)檢測(cè)流出物電導(dǎo)變化。
離子色譜類(lèi)型
離子色譜可以分為三種類(lèi)型：離子交換色譜、離子排斥色譜、離子對(duì)色譜。
1、離子交換色譜
高效離子交換色譜，應(yīng)用離子交換的原理，采用低交換容量的離子交換樹(shù)脂來(lái)分離離子，這在離子色譜中應(yīng)用廣泛，其主要填料類(lèi)型為有機(jī)離子交換樹(shù)脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架，在苯環(huán)上引入磺酸基，形成強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，引入叔胺基而成季胺型強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂，此交換樹(shù)脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結(jié)構(gòu)，以便于快速達(dá)到交換平衡，離子交換樹(shù)脂耐酸堿可在任何pH范圍內(nèi)使用，易再生處理、使用壽命長(zhǎng)，缺點(diǎn)是機(jī)械強(qiáng)度差、易溶易脹、受有機(jī)物污染。
硅質(zhì)鍵合離子交換劑以硅膠為載體，將有離子交換基的有機(jī)硅烷與基表面的硅醇基反應(yīng)，形成化學(xué)鍵合型離子交換劑，其特點(diǎn)是柱效高、交換平衡快、機(jī)械強(qiáng)度高，缺點(diǎn)是不耐酸堿、只宜在pH2-8范圍內(nèi)使用。
2、離子排斥色譜
它主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng)，電離組分受排斥不被保留，而弱酸則有一定保留的原理，制成離子排斥色譜主要用于分離有機(jī)酸以及無(wú)機(jī)含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有機(jī)酸等。它主要采用高交換容量的磺化H型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。
3、離子對(duì)色譜
離子對(duì)色譜的固定相為疏水型的中性填料，可用苯乙烯二乙烯苯樹(shù)脂或十八烷基硅膠(ODS)，也有用C8硅膠或CN，固定相流動(dòng)相由含有所謂對(duì)離子試劑和含適量有機(jī)溶劑的水溶液組成，對(duì)離子是指其電荷與待測(cè)離子相反，并能與之生成疏水性離子，對(duì)化合物的表面活性劑離子，用于陰離子分離的對(duì)離子是烷基胺類(lèi)如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基三甲烷等，用于陽(yáng)離子分離的對(duì)離子是烷基磺酸類(lèi)，如己烷磺酸鈉，庚烷磺酸鈉等對(duì)離子的非極性端親脂極性端親水，其CH2鍵越長(zhǎng)則離子對(duì)化合物在固定相的保留越強(qiáng)，在極性流動(dòng)相中，往往加入一些有機(jī)溶劑，以加快淋洗速度，此法主要用于疏水性陰離子以及金屬絡(luò)合物的分離，至于其分離機(jī)理則有3種不同的假說(shuō)，反相離子對(duì)分配離子交換以及離子相互作用。
色譜儀使用注意事項(xiàng)
1、流動(dòng)相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下，防止將溶液吸干。
2、啟動(dòng)泵前觀(guān)察從流動(dòng)相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡，如果有則應(yīng)將其排除。
排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來(lái)，用洗耳球吸滿(mǎn)去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶（一般為去離子水瓶）抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵，打開(kāi)泵內(nèi)排氣閥選鈕，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀(guān)察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。（注意：此項(xiàng)操作時(shí)，整個(gè)流路是與色譜柱斷開(kāi)的）
3、用去離子水或流動(dòng)相清洗整個(gè)流路時(shí)，可以采用大流量清洗（一般可將流量設(shè)置為2.0ml/min，但不能再太大）以縮短清洗時(shí)間，但在通流動(dòng)相接色譜柱時(shí)需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。
操作如下：先將泵停止，再按動(dòng)正號(hào)或負(fù)號(hào)，將光標(biāo)調(diào)整至流量位置，按下確認(rèn)鍵，再通過(guò)調(diào)節(jié)正負(fù)號(hào)將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后，再按確認(rèn)鍵。此時(shí)需要等待5s后再啟動(dòng)泵開(kāi)關(guān)。
接色譜柱時(shí)注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s，將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后，在將色譜柱下端接頭擰上。（注意：接頭不能擰的太緊，防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大，擰的程度以不漏液為宜）
4、使用陰離子色譜柱檢測(cè)，通流動(dòng)相時(shí)注意將電流旋鈕打開(kāi)，調(diào)節(jié)至70±5mA，實(shí)驗(yàn)完畢，在關(guān)閉高壓泵以前將電流關(guān)閉。
5、進(jìn)樣時(shí)閥的扳動(dòng)要注意，不能太快，以免損傷閥體；也不能太慢，以免造成樣品流失。在進(jìn)樣過(guò)程中，要嚴(yán)格按清洗程序操作，以減小前次樣品殘留對(duì)本次檢測(cè)的影響。
離子色譜法在上世紀(jì)70年代逐步發(fā)展起來(lái)的一種微量離子分析技術(shù)，在分析測(cè)定陰、陽(yáng)離子、離子型化合物方面具有靈敏、快速、準(zhǔn)確度高、選擇多樣等優(yōu)點(diǎn)，獲得很多研究人員及技術(shù)人員的青睞，隨后離子色譜儀被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、石油化工、農(nóng)藥、食品生產(chǎn)等行業(yè)。
由于樣品組成及其濃度復(fù)雜，樣品物理形態(tài)多變，對(duì)離子色譜儀的正常分析測(cè)定造成影響，為此，在使用儀器前，應(yīng)安排專(zhuān)門(mén)人員進(jìn)行必要的培訓(xùn)，對(duì)設(shè)備原理及維護(hù)進(jìn)行全面掌握，使用及操作過(guò)程中注意儀器的維護(hù)和保養(yǎng)，才能熟練掌握離子色譜分析技術(shù)，滿(mǎn)足不同行業(yè)的應(yīng)用需求。現(xiàn)以離子色譜儀為例，介紹并分析設(shè)備使用操作的注意事項(xiàng)及技巧。